ступка
для растирания;
малочувствительные
весы с роговыми чашками; щеточка;
раствор
железного купороса (100 г железного купороса в 1 л
воды).
Вначале
размешивают соляную ванну стальным нагретым стержнем, который погружают в
ванну после снятия пленки. Соль, прилипшую к стержню, снимают ударом и
затем растирают в растирочной ступке. Отвешивают точно 1 г
соли и высыпают ее в первую колбу, наполненную до половины
дистиллированной водой. Остатки растертой соли переносят с чашки
весов с помощью щеточки. Затем взбалтывают раствор в течение 2 мин.
После растворения содержимого ванны раствор отфильтровывают во вторую
колбу, в которую добавляют 5 см3 индикатора. В
цементующей ванне С5 при растворении остается серо-белый осадок, в то
время как в ванне СЗ наблюдается полное растворение.
Бюретку
заполняют раствором азотнокислого серебра и осторожно его переливают с
помощью крана в раствор пробы из ванны (фильтрата) в присутствии
индикатора до получения постепенного желтоватого помутнения (титрование).
-
После
окончания анализа добавляют в колбу 50 см3 раствора
железного купороса для того, чтобы обезвредить цианид, а затем содержимое
выливают в отходы.
Количество (в
см3) использованного раствора азотнокислого серебра
показывает содержание (в °/о) цианидов в ванне. Для исследования ванны СЗ
обычно берут 60 см3 этого раствора. С целью экономии
серебра пробу из ванны по весу уменьшают вдвое, следовательно, для
определения содержания цианидов необходимо количество использованного
раствора азотнокислого серебра (в см3)
удвоить.
Для
исследования ванны С5 нельзя применять менее 10 см3
указанного раствора.
Вместо
ценного раствора азотнокислого серебра для титрования используют
раствор 21,3 г медноаммонийного хлорида
Си(1\ГН4)2С14-2Н20. В качестве индикатора
берут хорошо растертую смесь из 50 г углекислой натриевой
соли, 50 г безводной сернистонатриевой соли и 1 г
углесвинцовой соли. Затем берут ложкой приготовленный индикатор в
количестве 2,5 г (первую порцию взвешивают, а последующие оценивают на
глаз) и добавляют его в раствор анализируемой пробы. Дальнейшее
исследование проводят так же, как с раствором азотнокислого
серебра.
Английские [31]
источники рекомендуют для определения содержания цианида использовать
раствор серноникелевой аммониевой соли (№504
(МН4)2504• 6Н20 — раствор 1).
Ее точно взвешивают (в количестве 20,14 г) и растворяют в 1
л
