та напряжений в пирофиллите
приводит к изменению соотношения между нагрузкой на пуансон и
давлением в камере ~ на 40 % при изменении положения образца.
Термостойкость пирофиллита достигает 1800 К при атмосферном
давлении.
Контейнер из литографского камня
уменьшает свой объем на 2 % за 1 минуту синтеза и на 4,5 % за 50 минут.
Поэтому использование этих материалов при длительном синтезе
проблематично, поскольку в условиях высоких давлений и температур они
испытывают фазовые переходы кальцит -» аргонит и пирофиллит —>
коэсит + кианит. Поэтому наиболее подходящими материалами для
контейнеров являются тугоплавкие оксиды из группы MgO,
А1203, Si02, CaO, Ti02,
Y203 и Zr02.
В качестве материала для
контейнеров из всех рассмотренных вариантов нами выбран оксид
циркония Zr02. Этот материал обладает необходимым для
реализации поставленных целей уровнем свойств. Ниже приведены некоторые
физические свойства Zr02 и ряда других оксидов, подтверждающие
наш выбор. В таблице 6.6 представлены данные по параметрам кристаллической
структуры ряда оксидов.
Температуры плавления,
температуры и теплоты фазовых переходов представлены в табл.
6.7.
Очень важно, что Zr02
обладает минимальной теплопроводностью в рабочем диапазоне температур
среди рассмотренных оксидов (табл. 6.7)
Оксид циркония обладает высокими
прочностными характеристиками во всем диапазоне температур (табл.
6.8).
Оксид циркония является весьма
стойким химическим соединением. С Мо, W и Zr в инертной атмосфере и
вакууме не взаимодействует до 2073 К. С Nb слабое взаимодействие
начинается с 1673 К. Zr02 не взаимодействует с Ni до 2073
К. Взаимодействие с MgO начинается с 2173 К, с А1203
- с 1973 К. В контакте с графитом восстановление начинается с 1873
К.
Zr02 плохо смачивается
Ni и Fe (краевой угол смачивания 0 — ПО...130°) при 1500 и 1550°С
соответственно.
Для стабилизации б-модификации
Zr02 использовали Y203, поскольку по
свойствам оксиды циркония и иттрия наиболее близки. Экспериментально
определено, что добавки стабилизатора должны составлять от 5 до 15
%.
Контейнеры изготавливали методами
порошковой металлургии. Проводили следующие стадии обработки: размол
и смешивание компонентов, формование, отгонка пластификатора,
спекание. Окончательные размеры контейнера получали механической
обработкой методом алмазного
