Определение количественного
содержания TiN в азотированных образцах осуществляли различными
способами.
Метод градуировочной
кривой. В качестве эталонов служили смеси порошков никеля и
ультрадисперсного TiN, близкого к стехиометричес-кому составу, с периодом
решетки (4,240 ± 0,003) • Ю-10 м и средним размером частиц
около 70 нм. Отношение интенсивностей дифракционных линий (220) TiN и
никеля анализируемых образцов определяли не менее трех раз для каждого
состава.
Результаты количественного
рентгенофазового анализа азотированных образцов представлены
ниже:
Содержание титана в исходной
порошковой смеси, %............................ 2 3 4 6 10
;
Содержание нитрида титана
в азотированных образцах, %.........1,6+0,5 2,4±0,6 2,9
±0,6 3,9 +0,7 6,1 +0,8
Содержание азота в азотированных
образцах определяли методом восстановительного плавления
с помощью установки фирмы «LECO» ТС-136. Точность определения
содержания азота составляет 2 %. Количество TiN рассчитывалось, исходя из
стехиометричности его состава, а также в предположении отсутствия
растворенного азота в твердом растворе на основе никеля. Последнее
предположение не вносит существенной ошибки в расчет, поскольку
растворимость азота в твердом никеле менее 0,07%.
Результаты количественного
анализа азотированных образцов методом восстановительного плавления
представлены ниже:
Содержание титана в исходной
порошковой смеси, %
...............................0,5 1
2 3 4 6 10
Содержание азота в азотированных
образцах,
%................................................0,14 0,25 0,42 0,54 0,68 0,99 1,5
Расчетное количество TiN в
азотированных образцах,
%.....................0,62 1,1 1,9
2,4 3,0 4,4 6,6
Сравнение данных по двум методам
показывает, что два различных метода дают совпадающие в пределах ошибок
значения содержания нитрида титана в азотированных
катализаторах.
После синтеза
поликристаллических алмазов проводили сравнение их прочностных свойств.
Поликристаллы дробили, отсеивали фракцию 400/315 и по методике ГОСТ
9206—80 проводили определение прочности на раздавливание на установке
ПА-4Э. Для обработки результатов испытаний использовали методы
математической статистики. При доверительной вероятности 95 % и
числе измерений не менее 100 доверительный ин-
