«пьяная бочка». Для более
равномерного распределения компонентов смесь ультрадисперсных порошков
обрабатывали ультразвуком высокой частоты (22 кГц) в гексане в течение
одной минуты. Далее смеси прессовали при давлении 800 МПа в стержни
определенных геометрических размеров.
Полученные прессовки использовали
для синтеза поликристаллического алмаза «карбонадо». Однако образования
поликристаллов не происходило из-за наличия большого количества
газовых примесей в катализаторе, главным образом кислорода, паров воды,
водорода, азота, углекислого и угарного газов.
Отжиг прессовок в водороде при
температуре 1070 К в течение одного часа приводит к значительному
удалению газовых примесей и спеканию ультрадисперсных порошков с
увеличением прочности образцов. Реакционная способность прессовок к
образованию поликристаллического алмаза полностью восстанавливается и
сравнима с реакционной способностью компактного
катализатора.
Большей равномерности
распределения упрочняющих дисперсных частиц и уменьшения их размера
можно достичь, используя для получения дисперсноупрочненных
катализаторов метод внутреннего азотирования. Для этого использовали
спеченные образцы состава (Ni— 15Mo)-Ti, полученные мундштучным
прессованием. Азотирование осуществляли в газостате, в атмосфере азота,
при давлении 150 МПа и температуре 1250 К в течение одного часа. В
процессе азотирования титан, первоначально находившийся в твердом растворе
на основе никеля, взаимодействует с азотом, образуя дисперсные частицы
TiN. Молибден при этом, из-за невысокой термодинамической устойчивости
нитрида молибдена, остается в у-твердом растворе, сохраняя
упрочненный легированный твердый раствор на основе
никеля.
Пористая структура спеченных
образцов (пористость ~ 15 %) позволяет легко распространяться азоту в
процессе азотирования по всему их объему, в результате чего образуются
равномерно распределенные в матрице у-твердого раствора дисперсные
выделения TiN. Для определения периода решетки TiN использовали
дифрактографическое отражение от плоскости (220). При этом полученное
значение периода решетки ((4,243 ±0,003) * Ю-10 м)
соответствует стехиометрическому составу TiN. Средний размер частиц
дисперсного TiN, определенный рентгеновским методом по уширению
дифракционной линии (220), составил З0...40нм. Метод определения
дисперсности частиц в таких дисперсноупрочненных материалах известен в
литературе.
