10 12 Ртутный метод |Н],см3/100г Рис . ¡.20. Корреляция содержания диффузионного водорода, измеренного глицериновым н ртутным методами [97|: / — [Н]ми" = 0,64[Н|рту1 — 0,93; 2 — [НГП, = 0,671Н]1ЯУТ- 0,80; 3- [Н]™' = 1,79[Н]''^ - 1,73ве разработан ГОСТ 23338—78 [100] . Испытания показали хорошую сходимость результатов, полученных ртутным и вакуумным методами [101].В работе [ 1021 были рассмотрены установка и метод анализа, основанные на измерении скорости выделения водорода из образца в вакуумируемую металлическую камеру. Этот метод позволяет более точно определять содержание [Н]днфв металле швов по сравнению с глицериновым методом. Однако длительность анализа этим методом также велика. Ускорить анализ [Н]^ можно, нагревая образец до температуры, при которой не будет происходить десорбция [Н\т. Для этого разработана экспериментальная установка (рис. 1.21) [103, 104]. В качестве аналитического окончания используется хрома-тографический метод, позволяющий анализировать компоненты смеси газов Н2, 02, N2, СН4, СО. Методика определения описана в работе [104]. Сравнительные испытания различных методов анализа [Н]шф в сварных швах. Проводились сравнения хроматографического, ртутного по стандарту ИСО 3690—77 и глицеринового методов анализа 11041. При определении [Н]^ хроматографическим методом температура нагрева образцов составляла 150 °С. Результаты сравнительных определений содержания [Н]Д11ф в наплавленном металле при- Рис 121 Схема лабораторной установки для хроматографического определения' [Ни: - образец; 2 - камера; 3 - переключатель направления потока газа; 7- хроматограф; 5- интегратор; б - потенциометр; 7 - б^гпон с аргоном; 8 - печь для нагрева камеры с образцом ведены в табл. 1.9. Содержания [Н]^, определенные хроматографическим методом и методом по ИСО 3690-77, почти равны. Глицериновый метод дает заниженные результаты из-за растворения водорода в смеси глицерина с водой. Результаты измере- Ыпща 19. Сравнение хроматографического, ртутного и глицеринового методов анализа [ни см'/ЮО г наплавленного металла П р и м с ч а н и с. См. примечание к табл. 1.2. После знака умножения прнведе-ио количество опытов,
Карта
|
|