Реактив 6: 60 см3 НС104, 1000 см3 СН3СООН [63, 64]. Реактив 7: 30—70 см3 НСЮ4, 970—930 см3 ледяной СН3СООН, 2—4 г А1.

Реактив 8: 765 см3 (СН3СО)2 О, 185 см3 НС104, 50 см3 Н20 дистиллированной [211.

Лучшим из приведенных составов является реактив 7. Следует иметь в виду, что в любом электролите для полировки алюминиевых шлифов не должно быть избыточной химически свободной воды (уксусная кислота должна быть химически чистой ледяной, а хлорная кислота, чистая для анализа, должна быть не менее чем 42 %-ной концентрации). Необходимо учитывать, что хлорная кислота является сильным окислителем, а электролиты, представляющие собой смеси хлорной и уксусной кислот, взрывоопасны и при обращении с ними требуется большая предосторожность. В процессе приготовления электролитов необходимо добавлять хлорную кислоту в уксусную при постоянном перемешивании. Температура раствора не выше ЗЭ °С.

Готовый раствор помещают в стеклянную посуду и хранят вдали от пламени, нагревательных приборов и защищают от прямых солнечных лучей. В свежеприготовленный раствор добавляют 2—3 г чистого алюминия в виде стружки или фольги и выдерживают не менее суток до употребления. Действие электролита постепенно ухудшается по мере насыщения его ионами полируемого материала, что проявляется в растравливании фазовых составляющих шлифа. Если в центре шлифа не происходит полировка и образуется окисленное пятно, то для его устранения рекомендуется повысить напряжение на электродах. Если на поверхности образца создается полосчатость, состоящая из чередующихся разной травимости слоев, что может быть обусловлено перегревом электролита либо слишком высоким напряжением, то необходимо изменить напряжение и охладить раствор. При неполном устранении рисок, оставшихся после механической полировки и недостаточно четком выявлении структуры, следует увеличить продолжительность полировки. Если при этом риски сохраняются, а структура уже перетравлена, необходимо повторить механическую полировку с получением более качественной поверхности. Питтинг на поверхности шлифа обычно появляется при работе на «старом» электролите. Электролитическая полировка алюминиевых шлифов в зависимости от уровня напряжения выявляет те или иные элементы структуры. При более высоком напряжении четко видны отдельные фазовые включения, при более низком — границы зерен, а фазовые составляющие частично перетравливаются. Поэтому иногда полируют сначала на высоком напряжении, затем на более низком. Для выявления микронесплошностей (микропор, трещин, рыхлот), которые затягиваются мягкой основой в процессе механической обработки и не видны на шлифе, применяют многократную смену операций электро- и механической полировки.

Химическое травление. Электролитическая полировка в ряде случаев не обеспечивает выявления границ зерен. Для этой цели шлифы после электролитической полировки дополнительно подвергают хи-

мическому травлению. Например, сварные соединения, полученные на алюминии высокой и технической чистоты и алюминиево-медных сплавах, травят в растворе типа реактива Келлера. Составы таких растворов следующие.

Реактив 9: 10 см3 40 %-ной НЕ, 15 см8 НС1 {д. = 1,19), 25 см3

НШ3 (й = 1,4), 950 см3 НаО.

Реактив 10: 2,5 см3 40 %-ной НЕ, 25 см3 НС1 (й = 1,19), 8 см3 НМ0Л (д, = 1,4), 965 см3 Н20.

Реактив //: 5 см3 НР\ 15 см3 НС1, 25 см3 НГ\03, 955 см3 П20.

Реактив 12: 0,5 см3 НЕ, 1,5 см3 НС1, 2,5 см3 НШ3, 95,5см3Н20.

Реактив 13: 2 см3 НС1, 1 см3 НШ3, 0,5 см3 №Е, 97 см3 Н20.

Сварные соединения на сплавах систем А1 — Д^, А1—М£— Ы (АМгб, 1420) подвергают травлению в растворе ортофосфорной или плавиковой кислоты.

Реактив 14: 0,5—10 см3 НЕ, 100 см3 Н20.

Реактив 15: 9—25 см8 Н3Р04, 100 см3 Н20.

Хранение реактивов, содержащих плавиковую кислоту, и травление в них следует осуществлять в полиэтиленовой или фторопластовой посуде.

Существуют составы реактивов и электролитов для выявления некоторых дополнительных деталей структуры: перистого кристалла, ямок травления, декорирующих выходы дислокаций, получения фольги для просвечивающей микроскопии, текстуры деформации и т. д.

Реактив 16 (для выявления перистого кристалла): 6 см3 40 %-ной НЕ, 26 см3 НШ3 {й = 1,4), 78 см3 НС1 (й = 1,19).

Реактив 17 (для выявления ямок травления): 50 см3 НС1 (й = = 1,19), 47 см3 НШ3 (й = 1,4), 3 см3 40 %-ной НЕ.

Реактив 18 (для получения фольги по методу «окна»): 617 см3 Н3ГЮ4. 134 см3 Н2504, 240 см3 Н20, 156 г СЮ3, при V — 9.12 В; / = 0,05 А/дм2, Т = 70 °С [66].

Удаляется оксидный слой путем погружения на 5 мин в холодный реактив: 35 см3 Н3Р04, 65 см3 Н20, 16 г Сг03, тщательно промывается водой до и после погружения.

Приготовленные таким образом шлифы пригодны для изучения микроструктуры при комнатной и повышенной температурах, измерения микротвердости, микрорентгеноспектрального и других методов анализа. При нагреве до 150—400 °С дополнительно происходит термическое травление образцов, поэтому для исследований структурных превращений при высоких температурах достаточно использовать слабо электролитически полированные шлифы. Алюминиевые шлифы могут сохраняться длительное время за исключением сплавов, содержащих магний и литий. Микротвердость измеряется на серийных приборах типа ПМТ-3, ПМТ-5 или ЬЕСО-2.

Для изучения распределения твердости отдельных фазовых составляющих (мягкая матрица и твердые интерметаллиды) следует применять небольшие нагрузки (10—20 г), нагружение, снятие нагрузки проводить медленно, в течение 5—7 с, во избежание растрескивания включений. Для оценки усредненных значений микротвердости различных зон сварного соединения применяют нагрузку 50—200 г.