Способ I. В платиновую чашку помещают фтористый
калий \: растворяют в 20%|-ной плавиковой кислоте. При этом протекает
реакция
KF+HF=KHF2.
Расчет необходимого количества
данных компонентов производится по молекулярному весу в соответствии
с реакцией. По растворении фтористого калия полученный раствор
выпаривают на песчаной бане до образования кристаллов калия
фтористого кислого (KHF2), которые вместе
с раствором охлаждают. Затем кристаллы отделяют от раствора при помощи
воронки Бюхнера, промывают их 2—3 раза спиртом и сушат.
После этого приготовляют
концентрированный раствор борной кислоты, который помещают в платиновую
чашку, и при помешивании прибавляют к нему ранее полученную сухую
соль калия фтористого кислого.
При этом протекает следующая
реакция:
2KHF2!+H3B03=KBF4'+
КОИ+2Н20.
Расчет необходимого количества
данных компонентов производится по молекулярному весу в соответствии
с реакцией. Полученный раствор выпаривают на песчаной бане до образования
осадка тетрафторбората калия (KBF4), который вместе с
раствором охлаждают, а затем отделяют от раствора при помощи воронки
Бюхнера, промывают несколько раз дистиллированной водой и сушат в
сушильном шкафу при температуре 100° С в течение 45—60 мин.
Способ II. В платиновой чашке или в стеклянном
стакане, покрытом внутри парафином, растворяют борную кислоту в
20%-ном растворе плавиковой кислоты до получения насыщенного
раствора.
При этом протекает
реакции
Н3ВО3+4HF=HBF4+ЗН2О.
Процесс насыщения ведут при
комнатной температуре, для чего чашку или стакан охлаждают холодной водой.
К полученному раствору борфтористой кислоты добавляют насыщенный при
нагревании раствор КС1 или KN03 или К2СО3 до прекращения выделения осадка тетрафторбората
калия. При этом протекает следующая реакция:
HBF4+КС1=KBF4+НС1.
Осадок тетрафторбората калия
отсасывают при помощи воронки Бюхнера, промывают водой до тех пор, пока
промывная жидкость не будет давать реакцию (при помощи азотнокислого
серебра) на ион хлора, и сушат в сушильном шкафу при 100° С в течение
45— 60 мин.
Описанный флюс с тетрафторборатом
калия имеет существенный недостаток — он не ложится на горячие детали.
Поэтому подготовку
