Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. Учебное пособие для вузов
Внимание! эта страница распознана автоматически, поэтому мы не гарантируем, что она не содержит ошибок. Для того, чтобы увидеть оригинал, Вам необходимо
Если Вы являетесь автором данной книги и её распространение ущемляет Ваши авторские права или если Вы хотите внести изменения в данный документ или опубликовать новую книгу свяжитесь с нами по по .
Страницы: 1 2 3... 37 38 39 40 41 42 43... 214 215 216
|
|
|
|
Рис. 28. Схема установки для восстановления галогенидов вольфрама и молибдена водородом в кипящем слое: / испаритель галогенида; 2 трубка для выгрузки порошка; 3 насосы; 4 реактор с кипящим слоем частиц порошка; 5 фильтр; 6-теплообменник; 7 осушительные колонки; 8 скруббер; 9 холодильник также газ-носитель (аргон или водород) для более гибкого регулирования скорости подачи паров галогенидов. В схему (см. рис. 28), исследователи1 внесли усовершенствование, состоящее в том, что ввод паров фторида из испарителя в реактор осуществляется потоком аргона, образующийся фтористый водород улавливается в абсорбере, отходящая смесь водорода и аргона проходит осушитель и разделяется, проходя через нагретую титановую губку. Водород поглощается титаном, а аргон возвращается в систему. Наводороженная титановая губка периодически дегидрируется в вакууме при 1200 °С с выделением чистого водорода, возвращаемого в процесс. Таким образом регенерируются и используются все отходящие газы. Образующийся крупнозернистый гранулированный порошок периодически или непрерывно выгружается через патрубок. Температуру в испарителе устанавливают в соответствии с температурной зависимостью давления паров галогенида. Пары гексафторида вольфрама восстанавливаются в кипящем слое порошка вольфрама с начальными размерами частиц 10...50мкм при 550...660 °С. При молярном отношении в парогазовой смеси Н2 : №Т6 = 15... 18 (т.е. в 5-6 раз больше теоретически необходимого) обеспечивается практически полное восстановление гексафторида. Для поддержания псевдоожиженного состояния порошка, вплоть до образования частиц размерами 400...500 мкм, требуется дополнительно подавать аргон при молярном отношении Аг: №Т6 50. Микроструктура получающихся плотных гладких сферических частиц показывает мелкие кристаллы, расположенные радиально и имеющие около 1...10 мкм в длину и 0,5... 1 мкм в поперечном сечении. Общее содержание примесей 0,01 %, в том числе фтора 0,002...0,005 % и молибдена 0,002 %. С гексафторидом вольфрама, находящемся в баллоне ' Егорычев К.Н. Автореф. канд. техн. наук, МИСиС, 1971. испарителе в жидком состоянии (температура плавления WF6 = 19,5 °С), работать удобно. При восстановлении вольфрама и молибдена для первичного образования кипящего слоя используют порошок-затравку зернистостью 40...60 мкм. Обычные мелкие порошки (2...3 мкм), восстановленные водородом из вольфрамового или молибденового ангидрида, не пригодны, так как их трудно перевести в псевдоожиженное состояние из-за явления поршневого проскока. Реакция восстановления может проходить на поверхности частиц и в газовом объеме. Очевидно, что энергия активации взаимодействия веществ в адсорбированном состоянии на поверхности частиц должна быть меньшая, чем в газовой фазе, поэтому на степень осаждения металла на частицы порошка должна сильно влиять температура.[ Исследование условий восстановления вольфрама из гексахлорида показали, что при оптимальной температуре 800...850 °С общая степень восстановления вольфрама достигает 98...99 %, а степень выхода в порошок (степень осаждения) 96...97%. Небольшая часть вольфрама осаждается в форме мелких кристаллов в газовом объеме и выносится с отходящими газами из реактора. При температурах ниже 300 °С и выше 850 °С часть вольфрама осаждается на внутренние стенки реактора в форме легко отслаиваемых чешуек. При повышении температуры выше оптимальной (примерно до 900 °С) отмечается прекращение кипения порошков вольфрама, вследствие развития процесса спекания частиц. Отмечалось, что улучшение очистки подаваемых газов (водорода и аргона) смещает температурную границу нормального "кипения" с 700 °С до 900 °С (для порошка с размерами частиц от 50 до 100 мкм). Можно предположить, что следы кислорода или влаги в газах могут приводить к окислительно-восстановительной активизации поверхности частиц, способствующей их спеканию. Оптимальный состав парогазовой смеси, обуславливающий максимальный выход вольфрама в порошок, составляет Н2 : WC16 = 30...40 : 1, Н2: Ar ~ 1,75, степень восстановления 96. ..97 %. С увеличением среднего размера частиц вольфрама или молибдена в кипящем слое повышается степень осаждения металла на частицах слоя. Это объясняется тем, что кипение более мелких порошков в начальной стадии процесса недостаточно равномерно: мелкие зерна частично спекаются, что уменьшает реакционную поверхность и увеличивает долю реакций в газовом объеме. Содержание кислорода в полученном порошке меньше 0,01 %. 1 Аникеев А.И. Автореф. дис. канд. техн. наук, МИСиС, 1970.
Карта
|
|
|
|
|
|
|
|
Страницы: 1 2 3... 37 38 39 40 41 42 43... 214 215 216
Внимание! эта страница распознана автоматически, поэтому мы не гарантируем, что она не содержит ошибок. Для того, чтобы увидеть оригинал, Вам необходимо скачать книгу |
