Справочник по гальванопокрытиям в машиностроении
Внимание! эта страница распознана автоматически, поэтому мы не гарантируем, что она не содержит ошибок. Для того, чтобы увидеть оригинал, Вам необходимо
Если Вы являетесь автором данной книги и её распространение ущемляет Ваши авторские права или если Вы хотите внести изменения в данный документ или опубликовать новую книгу свяжитесь с нами по по .
Страницы: 1 2 3... 129 130 131 132 133 134 135... 147 148 149
|
|
|
|
Розовая окраска свидетельствует о полном осаждении гидроокиси. Полноту осаждения проверяют путем добавления к раствору двух-трех капель фенолфталеина. Осадку гидрата окиси родия дают отстояться, многократно (10—12 раз) промывают его горячей водой (70— 80°С) методом декантирования от ионов хлора (качественная реакция с азотнокислым серебром). Гидрат окиси родия практически не растворяется в воде, что позволяет полностью выделить его из раствора. Свежеосажденную гидроокись родия растворяют при перемешивании в нагретой до 70— 80°С серной кислоте, разбавленной в соотношении 1:2 и взятой в количестве, указанном в рецептуре электролита. В случае неполного взаимодействия гидрата окиси родия с серной кислотой добавляют 10 мл 33%-ного раствора перекиси водорода. Процесс ведут при нагревании и перемешивании. При наличии готовой соли сернокислого родия приготовление электролита сводится к растворению ее в воде и добавлению необходимого количества серной кислоты. Для устойчивости родиевого комплекса в раствор при перемешивании вводят 10 мл 33%-ного раствора перекиси водорода и кипятят 10—15 мин. Электрохимический способ приготовления сернокислого электролита ро-дирования основан на растворении металлического родия в растворе серной кислоты в присутствии перекиси водорода. Электролизер должен быть изготовлен из термостойкого стекла; в верхней части его боковых стенок впаяны родиевые или платиновые проволоки диаметром 1 — 3 мм, используемые в качестве контактов. В качестве электродов применяют родиевые пластины, которые предварительно активируют в растворе соляной кислоты, взятой в соотношении 1:2, переменным током при плотности тока 50 А/дм2 в течение 3 — 5 мин до получения светлого оттенка. После активации электроды промывают в воде, сушат в сушильном шкафу при 100°С в течение 30 мин, охлаждают, взвешивают на аналитических весах и загружают в ванну. Ванну заполняют раствором серной кислоты (48 — 52 г/л) и включают в сеть переменного тока частотой 50 Гц через трансформатор. Электролизер работает в течение 10—20 мин при плотности тока 20 — 30 А/дм2, затем в раствор по каплям добавляют необходимое количество перекиси водорода (табл. 55). 55. Скорость растворения родия Плотность тока, А/дм2 Скорость растворения родия, г/см2 Скорость разложения перекиси водорода, г/см• ч Оптимальная концентрация перекиси водорода, г/л 20 0,002 0,002 0,8-1,5 0,005 0,003 40 0,006 0,003 1,5-2,0 0,007 0,004 60 0,008 0,005 2,0-2,5 0,009 0,010 Процесс ведут при 20°С. Повышение температуры способствует образованию пассивных пленок на поверхности родиевых электродов, и, следовательно, резко снижает скорость растворения родия. Родиевые пластины необходимо активировать в соляной кислоте. После растворения необходимого количества родия электролит кипятят в течение 20—30 мин. В электролите допускается наличие примесей меди и железа (до 1 г/л), никеля (до 2 г/л) и серебра (до 0,05 г/л). Аминохлоридный электролит роди-рования готовят следующим образом. При нагревании и интенсивном перемешивании растворяют 25 г хлористого родия в 100 мл воды, добавляют 25%-ный раствор аммиака. Цвет раствора постепенно изменяется от темно-красного до желто-коричневого, при этом выпадает осадок. Полученную смесь нагревают при 90—95°С до получения прозрачного раствора желтого цвета. В нем растворяют углекислый аммоний и разбавляют его горячей водой до объема, равного 1 л. Значение рН следует корректировать, добавляя аммиак или соляную кислоту. Допустимые примеси медь и железо (до 1 г/л), никель (до 2 г/л) и серебро (до 0,05 г/л). Электролиты рутенироваиия. Сложный комплекс рутения готовят следующим образом. Рутений (50 г) в виде раствора его хлористой соли в соляной кислоте смешивают с 300 г суль-фамнновой кислоты и доводят объем смеси до 2 л. Раствор кипятят в емкости с обратным холодильником и после охлаждения до комнатной температуры отделяют фильтрованием 60% образовавшегося рутениевого комплекса, представляющего собой темно-красные кристаллы. После упаривания фильтрата отделяют еще 30% образовавшегося комплекса (первый комплекс). Кристаллы промывают в ледяной воде и высушивают. Второй комплекс представляет собой соединение из класса двухядерных с ТЯ-связью. Далее полученный комплекс растворяют в горячей воде, корректируют рН до необходимого значения введением НС1, Н2804 или сульфа-миновой кислоты и раствор фильтруют. Во время электролиза раствор (рН) корректируют введением разбавленного аммиака (1:1). Образование подавляют введением сульфамата аммония. Сульфамат добавляют в количестве 1—2 г на 1 г осажденного рутения. Нитрозохлоридный электролит рутенироваиия готовят путем перевода металлического рутения в растворимое в воде соединение посредством его сплавления со смесью гидроокиси и нитрата калия, хлорированием рутения при низких температурах или анодным растворением рутения. Рутений сплавляют с КОН и КгТОз в соотношении 1,8:2,5. Предварительно щелочь рас плавляют в серебряном тигле, после чего вводят небольшими порциями смесь рутения с селитрой. Образовавшийся зеленого цвета расплав выливают на стальную или кафельную плитку. В результате сплавления и последующего растворения сплава в горячей воде получают раствор руте-натов. Для приготовления из него необходимых соединений используют два способа. По первому способу к раствору ру-тенатов по каплям добавляют Н2804 (для нейтрализации свободной щелочи и создания слабокислой реакции), затем бромат натрия и небольшое количество переиодата калия. Перегонку проводят при нагревании в слабом противотоке воздуха. Образовавшуюся при этом окись рутения Ки04 в виде бурых паров улавливают в поглотительных сосудах с НС1. В результате такой отгонки образуется комплексное соединение Н2 [киОНС15]. Для использования указанного способа требуется специальное оборудование. По второму способу рутений осаждается щелочью и содой из подкисленного раствора рутенатов. РАСТВОРЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ Раствор химического никелировании. Соль никеля, уксуснокислый натрий, борную кислоту, хлористый аммоний растворяют в воде при 40—45°С. Затем вводят гипофосфит натрия, тиомочеви-ну или малеиновый ангидрид. Приготовленный раствор фильтруют через бязь. Тиомочевину вводят в виде раствора, содержащего 1 г/л основного вещества. Малеиновый ангидрид вводят, предварительно растворив в воде. После этого добавляют уксусную кислоту (6,0—6,2 мл/л) для получения рН = 4,1-=-4,3 или 0,2-тЭ,3 мл/л для получения рН = 4,4-=-5. При наращивании покрытия толщиной 30 мкм производят корректирование раствора через каждые 30 мин введением раствора едкого натра (4 мл
Карта
|
|
|
|
|
|
|
|
Страницы: 1 2 3... 129 130 131 132 133 134 135... 147 148 149
Внимание! эта страница распознана автоматически, поэтому мы не гарантируем, что она не содержит ошибок. Для того, чтобы увидеть оригинал, Вам необходимо скачать книгу |
