после чего
раствор должен быть
совершенно
бесцветным.
Находящаяся в растворе медь
восстанавливается
свинцом до
металла и осаждается на
нем в виде
тонкой пленки,
которая предупреждает слипание отдельных зерен свинца в
комки.
После восстановления железа прекращают нагревание
раствора и сливают его
при помощи декантации в
другую колбу. Колбу, в
которой происходит восстановление,
промывают горячей водой два
раза. Эту воду
сливают к
основному раствору, общий объем которого должен быть
450—500 мл. После
охлаждения к раствору прибавляют 5
мл Н3Р04 (уд.
вес 1,69), 2—3
капли дифениламина и
титруют раствором К2СГ2О7
до .совершенно устойчивой синей окраски.
Для определения содержания железа пользуются приведенной выше
формулой.
Определение общего содержания железа методом восстановления порошкообразным цинком. Для
восстановления окисного железа необходимы: "
.
1) 2%-ный раствор двууглекислого натрия ЫаНСОз,
2) серная
кислота
H2S04
(уд. вес 1,82),
3) металлический
порошкообразный цинк «чистый для
анализа»,
4) фосфорная кислота Н3Р04 (уд. вес 1,69),
5) 1
%-ный раствор дифениламина,
6) 0,1
N
раствор
двухромовокислого
калия К2СГ2О7.
Выполнение
анализа. Отбирают в мерную колбу емкостью 100 мл пробу профильтрованного электролита в количестве 10 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Для анализа берут 10 мл разбавленного электролита в колбу на 250мл с притертой пробкой, в которую вставлена специальная воронка (рис. 7), добавляют 10—12 мл H2S04 (концентрации 1:4) и 0,4 г порошкообразного металлического цинка.
Ополоснув водой горлышко колбы, закрывают ее
пробкой со специальной воронкой, наливают в
воронку 2%-ный раствор двууглекислого натрия NaHC03 и
подогревают на
слабом огне до
растворения цинка. После полного восстановления окисного железа цинком охлаждают
раствор без доступа воздуха, вынимают пробку, сливают из
воронки раствор NaHC03, промывают наружную часть воронки и
горлышко колбы, добавляют
