где а
— количество 0,1
N
раствора КМ11О4, пошедшего
на титрование, мл; Трц — титр
КМГ1О4, выраженный по
железу; В — количество электролита, взятого для
титрования, мл.
Опыт лаборатории Саратовского политехнического института показал преимущество первого метода определения закисного железа. Раствор КМп04 окисляется на
воздухе значительно быстрее раствора К2СГ2О7.
Кроме того, при
титровании пробы электролита раствором К2СГ2О7*
легче
определяется точка перехода окраски индикатора.
Определение общего содержания железа. Общий ход
анализа электролита по
определению общего содержания
железа состоит в
следующем: имеющееся в
электролите окисное железо переводится (восстанавливается) в
закисное, после этого все
железо, находящееся в
электролите, теперь уже
только в закисной форме, окисляется
двухромовокислым
калием, как было
указано выше. Окисное железо определяется по
разности общего содержания железа и
закисного»
В гальванических цехах и
лабораториях,
занимающихся осталиванием, применяются три
метода восстановления окисного железа:
1) гранулированным свинцом,
2) порошкообразным цинком,
3) электролитическим кадмием.
В зависимости от
применяемого метода восстановления
окисного железа различают три
метода определения общего содержания железа в
электролите.
Определение общего содержания железа методом восстановления гранулированным свинцом. Для
восстановления необходимы следующие реактивы:
1) 10%-ный раствор сернокислой меди СиЭОгбНгО,
2) металлический
мелкогранулированный
свинец «чистый
для анализа».
Выполнение
анализа. Профильтрованный раствор электролита, взятый микробюреткой, в количестве 1—2 мл помещают в колбу емкостью 500 мл, прибавляют металлический мелкогранулированный свинец до полного покрытия им дна колбы, наливают 2 мл сернокислой меди, покрывают колбу воронкой и осторожно кипятят до полного восстановления железа (и меди),