Анализ на
содержание железа проводится в
следующей последовательности: сначала определяют содержание
закисного железа, затем общее содержание железа, а
потом по разности результатов определяют содержание окисного железа.
Определение закисного железа в
электролите
основано на
окислении закисного железа двухромовокислым калием в
присутствии
дифениламина как индикатора.
Реакция окисления Fe2" ->-Fe3i протекает так:
6FeCl2 +
K2Cr207+14HCl =
6FeCl3 + 2KCl
+ 2CrCl3 +
7H20.
Для проведения этого анализа необходимы следующие
реактивы:
.1. 0,1 N раствор двухромовокислого калия К2Сг207.
Обычно предпочитают пользоваться фиксоналом. При отсутствии готового фиксонала приготовляют титрованный раствор двухромовокислого калия. 4,3916 г К2СГ2О7, очищенного двойной кристаллизацией и высушенного в течение 2—3 час. при 150—160°, растворяют в литровой колбе в 500 мл дистиллированной воды. После растворения всех кристаллов раствор разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно.перемешивают. 1 мл такого раствора соответствует 0,005 г Fe.
Титр раствора К2Сг207 необходимо проверить по
химически чистому железу.. Определение титра произво"-дится
так же, как
и определение железа.
2. Однопроцентный
раствор дифениламина СбН5МС6Н5. 1
г дифениламина растворяют при
постоянном
помешивании стеклянной палочкой в
100 мл H2S04 (уд.
вес 1,84)'*.
3. Фосфорная
кислота
Н3Р04
(уд. вес 1,69).
Выполнение
анализа. Отбирают в мерную колбу емкостью 100 мл пробу испытуемого электролита в количестве 10 мл, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Для анализа берут 10 мл разбавленного электролита в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 50 мл воды, 10 мл Н3Р04 (уд. вес 1,69) и 2—3 капли раствора дифениламина и титруют 0,1 N раствором К2СГ2О7 до появления синего окрашивания.
Содержание FeCl2 •
4Н20 в электролите (А) определяют
из уравнения:
где а
— количество раствора К2СГ2О7,
израсходованного
па титрование железа, мл;
