Большой интерес представляет
исследование поперечного сечения окисленных образцов. Здесь можно
получить информацию об изменении структуры окалины по ее толщине, а также
о структуре подокисной зоны. РЭМ дает возможность получить изображения с
увеличением от 50 до 10000. Этот диапазон перекрывается в значительной
степени с диапазоном увеличений светового микроскопа на нижней границе и
просвечивающего электронного микроскопа на верхней границе.
Эффективность применения растрового электронного микроскопа
значительно возрастает в сочетании с использованием рентгеновского
микроанализатора (РМА), который является составной частью современных
РЭМ.
С помощью
микрорентгеноспектрального анализа удается получить информацию о составе
окалины и подокисных слоев с большого участка образца. Этим способом
получают важные сведения о морфологии окалины, об изменении состава
подокисного слоя [ 20]. Большое значение имеют количественные данные об
обеднении подокисной зоны легирующими элементами. Глубина и характер
обеднения характеризуют диффузионную подвижность легирующих
элементов, которая может изменяться в присутствии специальных добавок
и примесей. Изучение этого вопроса возможно также изотопным методом,
который, однако, накладывает ограничения в части выбора элементов и
длительности эксперимента.
Обычный спектральный метод
позволяет обнаруживать в отслоившейся окалине присутствие микролегирующих
добавок. Метод Оже-спектро-скопии пригоден для изучения тонких окисных
слоев. Он представляет большую ценность, так как позволяет изучать
переходный слой между окалиной и металлом, который играет большую роль в
механизме окисления, но исследован мало [21].
Оптическая микроскопия, несмотря
на малое разрешение (200 -500 нм), очень удобна для быстрого обзора
морфологии гетерогенной окалины по периметру любого массивного образца и
позволяет изучить взаимное расположение окисных фаз в окалине, характер
изменения фронта окисления, развитие зоны внутреннего окисления. Метод
незаменим для измерения толщины окалины и отдельных ее слоев, для
измерения глубины зоны внутреннего окисления. Достоинство метода
состоит в том, что, благодаря большой площади обзора, безошибочно
выявляются наиболее типичные особенности окисления.
Следует рассмотреть метод
контрольных меток, в качестве которых можно использовать вещества, которые
в условиях эксперимента не реагируют ни с окислителем, ни с образцом.
Наиболее часто для этой цели используют тонкий слой благородного металла,
наносимого на поверхность образца. После эксперимента метка оказывается
либо на поверхности окалины, либо на границе окалина — металл, либо внутри
окалины. По расположению меток в окалине судят об относительной роли
диффузии катионов и анионов в процессе формирования окалины. Этот вопрос
считается важным в описании механизма окисления.
Для оценки пластичности окалины [
22] можно использовать способ обнаружения момента появления микротрещин в
окалине. Опыт проводится следующим образом. Образец, покрытый
окалиной, помещают
