интенсивностей отражений с
табличными рентгеновскими данными. Неполное совпадение интенсивностей
злектронографических и рентгеновских отражений было замечено и в
других работах. Съемка на просвет менее удобна. Ею можно воспользоваться
при анализе малых количеств отслоившейся или отделенной от образца
окалины.-
Рентгеновским методом можно
исследовать отслоившуюся окалину, а также окалину, отделенную с образцов
электрохимическим или химическим путем. Электрохимически окалину
отделяют обычно в растворе бромистого метанола. Химическое отделение
окалины можно проводить в концентрированном растворе иода в метаноле при
комнатной температуре. Полное отделение окалины происходит через 10 -
15 ч. Отделенную окалину следует промыть в этиловом спирте и просушить в
сушильном шкафу при 60 - 70°С. Необходимо убедиться, что обработка в
реактиве не изменяет состав окалины.
Рентгеновский метод можно
использовать для приближенной количественной оценки соотношения
окисных фаз в окалине. Для этого целесообразно проанализировать
эталонные рентгенограммы, полученные от составленных в определенных
пропорциях (например, 3:1, 1:1, 1:3) смесей окислов. Перед съемкой смесь
окислов следует мелко раздробить и тщательно перемешать. Съемку
целесообразно производить на вращающихся образцах.
При окислении многокомпонентных
сплавов окалина никогда не содержит чистых окислов. Рентгенограммы дают
возможность по периоду решетки судить о количестве растворенных в окислах
примесей. Применительно к сплавам для нагревателей можно, например,
оценить состав твердого раствора из а-А1203 и
Сг203, раствора из №А1204 и
№Сг204 и пр.
Высокотемпературная рентгенография
позволяет изучать температурный интервал устойчивости окисных фаз, а
также процессы взаимодействия фаз с образованием сложных окислов,
например, шпинелей.
Просвечивающая электронная
микроскопия, несмотря на высокое разрешение (до 0,5 - 1 нм), мало
применима для исследования процессов окисления сплавов, вследствие больших
ограничений в выборе размеров образца (фольга толщиной не более 50
нм).
Значительно большие возможности
представляет растровый электронный микроскоп (РЭМ). Меньшее
разрешение РЭМ (порядка 20 нм) компенсируется рядом преимуществ, к числу
которых относятся возможность исследования массивных образцов,
относительная простота приготовления образцов, большая глубина
фокусировки, разносторонняя информация об образце, простота
интерпретации изображения и др.
Большая глубина фокусировки
позволяет изучать топографию поверхности окисленного образца после
отслаивания окалины. Изучение этой поверхности представляет большой
интерес, так как процесс скалывания окалины имеет большое практическое
значение, но исследован очень мало. Растровый микроскоп позволяет оценить
характер скалывания, наличие микротрещин, состояние границ зерен, а также
изучить поверхность неотслоившейся с образцов
окалины.
